Química analítica MSU. De la historia del Departamento de Química de la Universidad Estatal de Moscú.

Jefe del departamento: académico

El personal del departamento incluye 80 empleados, incluidos 17 médicos y 30 candidatos a ciencias. El departamento cuenta con seis laboratorios de investigación y un taller de química analítica.

Anualmente se publican alrededor de 100 artículos en revistas nacionales e internacionales (alrededor del 20%) y más de 120 resúmenes de informes. Los empleados del departamento realizan presentaciones (más de 100 por año) en conferencias rusas e internacionales (alrededor del 30%).

El curso de química analítica en la Facultad de Química se estudia en el semestre 3-4 (segundo año), incluye conferencias, seminarios y clases prácticas. Al final del tercer semestre, se entrega una tarea de prueba, al final del curso (cuarto semestre), un examen y defensa. trabajo del curso. Según los resultados de la calificación, es posible recibir una calificación "automática": excelente y buena.

De la historia del departamento.

En relación con la reforma de la educación superior, el 13 de agosto de 1929, el Consejo de Comisarios del Pueblo de la URSS adoptó una resolución sobre la reorganización de los departamentos de química de las facultades de física y matemáticas de las universidades en facultades de química independientes. De hecho, la Facultad de Química se creó en 1930 y entre los primeros cinco departamentos incluía el Departamento de Química Analítica. El jefe del departamento fue el prof. A.E. Uspensky, que dirigió el departamento hasta 1931. En el marco del departamento se formó un laboratorio de química analítica, encabezado por el profesor asociado E.S. Przhevalsky.

En el Departamento de Química Analítica trabajaron muchos científicos destacados. Profesor K.L. Malyarov, que se dedicó al microanálisis durante el período de la restauración y en los primeros años de industrialización. El microanálisis también fue realizado por E.S. Przhevalsky y V.M. Peshkova. Desde 1934, Peshkova comenzó a investigar sobre el uso de nuevos reactivos orgánicos en la práctica analítica (en particular, desarrolló un método para la determinación cuantitativa de níquel mediante reacción con dimetilglioxima). Z.F. Shakhova amplió la investigación sobre el uso de compuestos complejos en el análisis químico. V.M. Shalfeev realizó una investigación sobre análisis eléctrico.

El trabajo educativo y científico en el departamento comenzó en su totalidad después de su traslado a un nuevo edificio en 1953. I.P. fue invitado a dirigir el departamento. Alimarín. Desde 1989, Yu.A. se convirtió en jefe del departamento. Zolotov. Yu.A. Zolotov es un reconocido especialista en el campo de la química analítica y la extracción de metales. Introdujo (1977) el concepto de métodos de análisis híbridos. En 1972 se otorgó el Premio Estatal por el desarrollo de la teoría y nuevos métodos físicos y químicos para el análisis de metales de alta pureza, materiales semiconductores y reactivos químicos. Fue el primero en el país en la década de 1980 en desarrollar trabajos sobre cromatografía iónica (el resultado más importante es el uso de aminoácidos anfóteros como eluyentes (1985) y la reducción del límite de detección mediante el uso de
detector conductimétrico).

Jefes de departamento:
1929-1931 – prof. A.E. Uspensky
1933-1953 – prof. E.S.
1953-1989 – académico I.P.Alimarín
desde 1989 – académico Yu.A.Zólotov

Laboratorios del departamento:

laboratorio de concentración
académico, prof. Yu.A. Zolotov

grupo V.R.S. SOLDADO AMERICANO. Cizina
grupo de prof. E.I. morosanova
grupo de prof. S.G. Dmitrienko
grupo V.R.S. I.V. Pletneva

laboratorio de cromatografía
miembro correspondiente RAS, prof. O.A. shpigun

grupo de profesor asistente ES Shapovalova
grupo V.R.S. AV. Pirogov
grupo V.R.S. AV. Smolenková
Trabajo educativo del laboratorio de cromatografía.

Laboratorio de Métodos de Análisis Espectroscópicos
Doctor en Ciencias Químicas, Prof. MAMÁ. Proskurnin

grupo de profesor asistente A.G. Borzenko
grupo de prof. V.M. ivanova
investigador senior del grupo NEVADA. Álova
grupo de prof. MAMÁ. Proskurnina
grupo de profesor asistente AV. Garmash

Laboratorio de Métodos Electroquímicos
Doctor en Ciencias Químicas, Prof. AUTOMÓVIL CLUB BRITÁNICO. Karyakin

grupo de prof. AUTOMÓVIL CLUB BRITÁNICO. Karjakin
grupo de profesor asistente AI. Kameneva
grupo de profesor asistente NEVADA. Suecia

Laboratorio de Métodos de Análisis Cinético
Doctor en Ciencias Químicas, Prof. TENNESSE. Shejovtsova

grupo de prof. TENNESSE. Shejovtsova
grupo V.R.S. M.K. Beklemisheva

Todos nos ocupamos de análisis químicos todo el tiempo. Por ejemplo, en una clínica o, lamentablemente, en un hospital. Si lo piensas bien, otros ejemplos de análisis te surgirán de forma natural. Para garantizar que el agua del grifo sea apta para beber, se controla cuidadosamente su composición. Determinar la acidez del suelo. Evaluar los niveles de azúcar en sangre en diabéticos. ¿Qué pasa con la detección de vapores de alcohol en el aire exhalado por el conductor? ¿Qué pasa con el control de la concentración de cloro en una piscina? Todos estos son ejemplos de análisis químicos importantes y necesarios.

Se realizan millones de análisis similares. En principio, las pruebas masivas de este tipo pueden ser realizadas por personas no muy cualificadas. Pero con una condición obvia: es necesario disponer de métodos y medios de análisis adecuados (aquí medios no significan dinero en absoluto, sino instrumentos, reactivos, platos, etc.). Pero los métodos y medios los inventan y desarrollan especialistas de un nivel completamente diferente: los analistas científicos. Estos especialistas están formados por las mejores universidades.

El Departamento de Química Analítica de la Universidad Estatal de Moscú es uno de los centros más famosos para este tipo de formación. Pero ella también es grande. Centro de ciencia, donde se están realizando investigaciones muy interesantes. El departamento es popular entre los estudiantes de la Facultad de Química. La demanda de analistas graduados es muy alta.

Entre los empleados del departamento se encuentra el jefe del departamento, el académico Yu.A. Zolotov, jefe adjunto, miembro correspondiente de RAS O.A. Shpigun, ocho profesores más. Todos ellos son científicos destacados en sus campos, especialistas ampliamente conocidos. El departamento cuenta con un Centro Analítico de la Facultad, la Asociación Ecológica y Analítica de toda Rusia, tres pequeñas empresas y laboratorios conjuntos con empresas fabricantes de instrumentos. El departamento enseña química analítica en 8 facultades.

Pero lo más importante, lo más interesante, son los problemas científicos que se resuelven en el departamento. Aquí se desarrollan con éxito métodos originales de análisis químico y se resuelven problemas de análisis de objetos medioambientales, biomédicos y técnicos. El laboratorio cuenta con muchos instrumentos modernos, que son utilizados por estudiantes de grado y postgrado, y a menudo por estudiantes junior, sin mencionar a los empleados regulares.

¿No es interesante crear métodos que permitan detectar elementos nocivos en el agua natural, separar mezclas complejas de compuestos orgánicos en componentes individuales o diagnosticar enfermedades pulmonares mediante la composición del aire exhalado? En el departamento se trabaja mucho en el análisis químico de diversos tipos de materiales, especialmente los semiconductores.

Grupos de científicos, liderados por jóvenes médicos y candidatos a la ciencia, trabajan en la vanguardia de la ciencia, en un ambiente empresarial, creativo y amigable.

Todos nos ocupamos de análisis químicos todo el tiempo. Por ejemplo, en una clínica o, lamentablemente, en un hospital. Si lo piensas bien, otros ejemplos de análisis te surgirán de forma natural. Para garantizar que el agua del grifo sea apta para beber, se controla cuidadosamente su composición. Determinar la acidez del suelo. Evaluar los niveles de azúcar en sangre en diabéticos. ¿Qué pasa con la detección de vapores de alcohol en el aire exhalado por el conductor? ¿Qué pasa con el control de la concentración de cloro en una piscina? Todos estos son ejemplos de análisis químicos importantes y necesarios.

Se realizan millones de análisis similares. En principio, las pruebas masivas de este tipo pueden ser realizadas por personas no muy cualificadas. Pero con una condición obvia: es necesario disponer de métodos y medios de análisis adecuados (aquí medios no significan dinero en absoluto, sino instrumentos, reactivos, platos, etc.). Pero los métodos y medios los inventan y desarrollan especialistas de un nivel completamente diferente: los analistas científicos. Estos especialistas están formados por las mejores universidades.

El Departamento de Química Analítica de la Universidad Estatal de Moscú es uno de los centros más famosos para este tipo de formación. Pero también es un importante centro científico donde se llevan a cabo investigaciones muy interesantes. El departamento es popular entre los estudiantes de la Facultad de Química. La demanda de analistas graduados es muy alta.

Entre los empleados del departamento se encuentra el jefe del departamento, el académico Yu.A. Zolotov, jefe adjunto, miembro correspondiente de RAS O.A. Shpigun, ocho profesores más. Todos ellos son científicos destacados en sus campos, especialistas ampliamente conocidos. El departamento cuenta con un Centro Analítico de la Facultad, la Asociación Ecológica y Analítica de toda Rusia, tres pequeñas empresas y laboratorios conjuntos con empresas fabricantes de instrumentos. El departamento enseña química analítica en 8 facultades.

Pero lo más importante, lo más interesante, son los problemas científicos que se resuelven en el departamento. Aquí se desarrollan con éxito métodos originales de análisis químico y se resuelven problemas de análisis de objetos medioambientales, biomédicos y técnicos. El laboratorio cuenta con muchos instrumentos modernos, que son utilizados por estudiantes de grado y postgrado, y a menudo por estudiantes junior, sin mencionar a los empleados regulares.

¿No es interesante crear métodos que permitan detectar elementos nocivos en el agua natural, separar mezclas complejas de compuestos orgánicos en componentes individuales o diagnosticar enfermedades pulmonares mediante la composición del aire exhalado? En el departamento se trabaja mucho en el análisis químico de diversos tipos de materiales, especialmente los semiconductores.

Grupos de científicos, liderados por jóvenes médicos y candidatos a la ciencia, trabajan en la vanguardia de la ciencia, en un ambiente empresarial, creativo y amigable.

Académico Yu.A.

ACERCA DEL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA

El departamento fue creado junto con la Facultad de Química en 1929 sobre la base del laboratorio de química orgánica y analítica de la Facultad de Física y Matemáticas, que existía en la Universidad de Moscú desde 1884. El departamento estuvo dirigido: en 1929 - 1931. - Profesor A.E. Uspensky, en 1931-1953. - Profesor E.S. Przhevalsky, en 1953-1989. - Académico I.P. Alimarín. Desde 1989, el departamento está dirigido por el académico Yu.A. Zolotov.
Actualmente, el departamento cuenta con más de 80 empleados (6 médicos, 42 candidatos a ciencias).

Prehistoria

El análisis químico se introdujo en los cursos académicos al menos durante todo el siglo XIX. En 1827, el empleado universitario A.A. Iovsky publicó el libro "Ecuaciones químicas con una descripción de varios métodos para determinar el contenido cuantitativo de sustancias químicas". Antes de la revolución, la química analítica la enseñaban en la universidad destacados químicos: V.V. Markovnikov, M.M. Konovalov, I.A. Kablukov, N.M. Kizhner, N.A. Shilov, N.D. Zelinsky. Sin embargo, la formación de químicos analíticos profesionales comenzó más tarde, la primera trabajo de graduación en química analítica fue defendida en 1928 por V.V. Ipatiev.

Los servicios científicos en el campo del análisis químico se han llevado a cabo desde los primeros años de existencia de la Universidad de Moscú; el primer laboratorio químico se inauguró en 1760. A finales del siglo XVIII se prestó mucha atención a la detección y determinación de metales preciosos (“química de ensayo”) y luego al análisis de aguas minerales (F. Schmidt, 1807-1882 ). En la segunda mitad del siglo XIX, la universidad comenzó a realizar con frecuencia análisis para la industria, principalmente por encargo de los fabricantes de Moscú.

Entre los trabajos de un período posterior, que ya pueden considerarse científicos, cabe destacar el análisis de orina (libro de V.S. Gulevich, 1901). Después de la revolución, se dedicaron muchos esfuerzos al análisis de los reactivos químicos, cuya producción se estaba estableciendo en el país. Estos trabajos fueron realizados largo tiempo en colaboración con el Instituto de Reactivos (IREA). Los futuros empleados destacados del departamento, E.S., crecieron en la investigación sobre la química analítica de reactivos puros, en los que era necesario determinar las impurezas. Przhevalsky, V.M. Peshkova y otros. El profesor K.L. Malyarov realizó trabajos sobre microquímica e hidroquímica analítica.

A finales de los años 20, cuando se creó el departamento, la química analítica utilizaba principalmente métodos químicos ("húmedos"): métodos gravimétricos (entonces llamados gravimétricos), titrimétricos (de volumen) y clásicos de análisis de gases. A muy pequeña escala, se utilizaron algunos métodos fisicoquímicos y físicos: conductometría, potenciometría, colorimetría y análisis espectral. Es cierto que ya se conocían la espectroscopia de masas, la polarografía, los micrométodos de análisis elemental orgánico (el Premio Nobel de 1923 para el científico austriaco F. Pregl), incluso la cromatografía, pero no se utilizaron ampliamente.

Es muy significativo que a finales del siglo pasado y principios de este siglo se formó la base teórica de la química analítica "en solución", "húmeda". El comienzo lo hizo W. Ostwald en su libro (1894) “Fundamentos científicos de la química analítica”. Este fundamento teórico se basó principalmente en la doctrina del equilibrio químico en soluciones (ley de acción de masas, disociación electrolítica, producto de solubilidad, etc.).

De la historia del departamento.

Después de la formación del departamento, la Facultad de Química, toda la universidad y todo el sistema de educación superior en la URSS estuvieron sujetos a diversas reestructuraciones y reorganizaciones durante algún tiempo. Sin embargo, en los años anteriores a la guerra la situación se estabilizó.

Un lugar importante en el departamento en los años de preguerra, guerra y posguerra lo ocupó su director, Evgeniy Stepanovich Przhevalsky, quien durante algún tiempo fue también decano de la Facultad de Química y director del Instituto de Investigaciones Científicas. de Química de la Universidad de Moscú, que existió hasta 1953. Otros empleados y profesores destacados de esa época: V.M. Peshkova, N.V. Kostin (también decano), P.K. Agasyan. El trabajo docente estuvo bien hecho, pero científicamente el departamento quizás no ocupaba una posición de liderazgo en ese momento.

En 1953, el profesor Ivan Pavlovich Alimarin, que más tarde se convirtió en académico, fue invitado a dirigir el departamento. Bajo su dirección, y con Ivan Pavlovich como director durante 36 años, el departamento se convirtió en uno de los principales centros de investigación en el campo de la química analítica.

El académico Alimarin (1903-1989) fue el científico analítico más famoso de nuestro país. Contribuyó al análisis de materias primas minerales, métodos analíticos radioquímicos, nuevos métodos de separación de sustancias; prestó mucha atención a los reactivos analíticos orgánicos. I.P. Alimarin dirigió durante mucho tiempo el Consejo Científico de Química Analítica de la Academia de Ciencias de la URSS, fue editor en jefe de la Revista de Química Analítica y trabajó en la Unión Internacional de Química Teórica y Aplicada. El académico fue elegido doctor honoris causa por tres universidades extranjeras; fue miembro extranjero de la Academia de Ciencias de Finlandia (ver libro: Ivan Pavlovich Alimarin. Artículos. Memorias. Materiales. M.: Nauka, 1992).

Las principales direcciones del trabajo científico del departamento en los años 50-80. - determinación de impurezas en sustancias inorgánicas, incluidas las de alta pureza; reactivos analíticos orgánicos; extracción de iones metálicos; intercambio iónico, luego cromatografía de extracción; polarografía, potenciometría; análisis de emisiones atómicas, más tarde espectrometría láser, métodos cinéticos y, en parte, análisis de gases.

Los trabajos de los profesores A.I. Buseva, V.M. Peshkova, V.M. Ivanov y otros sobre reactivos analíticos orgánicos, el profesor P.K. Agasyan, profesores asociados E.N. Vinogradova, Z.A. Gallai sobre métodos electroquímicos, profesor asociado N.I. Tarasevich sobre análisis espectral. Profesor Yu.Ya. Kuzyakov, N.E. Kuzmenko y F.A. Gimelfarb, que persiguió a N.I. El laboratorio de métodos espectroscópicos de Tarasevich, cada uno de ellos aportó algo nuevo a este ámbito.

Se han publicado muchos libros de texto y manuales.

Los graduados del departamento han ocupado y siguen ocupando puestos de liderazgo en institutos de investigación, universidades y, en parte, en empresas del país; Algunos de los graduados también trabajan en el extranjero.

La química analítica hoy.

Actualmente, la química analítica como campo de la ciencia ya no es sólo una parte de la química, sino que se está convirtiendo en una gran megadisciplina independiente. Esto se debe principalmente a la poderosa expansión del arsenal de métodos de análisis, incluidos los químicos, físicos y biológicos. Se está desarrollando una nueva teoría general que incluye, por ejemplo, la metrología analítica.

Las capacidades del análisis químico han aumentado considerablemente en términos de sensibilidad y velocidad. Muchos métodos le permiten determinar simultáneamente varias docenas de componentes. Se están volviendo habituales los análisis sin destruir la muestra analizada, a gran distancia, en un flujo, en un único punto microscópico o en una superficie. La matematización y la informatización han ampliado significativamente las capacidades de los métodos conocidos y han hecho posible crear otros fundamentalmente nuevos.

La química analítica y los servicios analíticos resuelven, o deberían resolver, muchos problemas vitales del Estado y de la sociedad. Esto incluye el control de los procesos de producción, el diagnóstico en medicina (análisis de sangre, orina, etc.), el seguimiento de los objetos. ambiente, satisfaciendo las necesidades de militares, criminólogos, arqueólogos.

Principales áreas de investigación del departamento.

Si hablamos de objetos de análisis, del ámbito de aplicación de los métodos y medios de análisis químico, ahora lo primero son los objetos ambientales, especialmente el agua. Muchos de los estudios del departamento tienen como objetivo crear formas nuevas y efectivas de evaluar la calidad del agua, métodos para determinar las impurezas en aguas naturales o residuales. También se presta atención a otros objetos: biológicos, tecnológicos y otros; por ejemplo, se están desarrollando métodos para analizar sustancias semiconductoras.

El departamento presenta casi todos los métodos de análisis modernos. Los principales métodos que se están desarrollando son la sorción y la extracción por concentración de micro y ultramicrocomponentes inorgánicos y orgánicos, incluidos los métodos que se llevan a cabo automáticamente en un flujo; métodos cromatográficos para la separación de sustancias y su determinación con diversos detectores, incluida la espectrometría de masas (cromatografía líquida, incluida iónica y gaseosa); métodos de análisis espectroscópicos: espectrofotométricos en las regiones visible y ultravioleta del espectro, incluida la versión reflectante; luminiscente; espectrometría de lentes térmicas, etc.; métodos electroquímicos, especialmente voltamperometría y potenciometría directa (electrodos selectivos de iones); Métodos cinéticos y enzimáticos.

El departamento está bien equipado. En el taller general hay más de doscientos dispositivos y en los talleres especiales alrededor de un centenar. El parque de equipamiento de los laboratorios científicos es muy diverso y rico. Así, entre los instrumentos espectrales se encuentran instalaciones láser para mediciones de lentes térmicas de Coherent (EE.UU.), un espectrómetro electrónico de Leibold (Alemania), analizadores de fluorescencia de rayos X Spark y Spectroscan (Rusia), un analizador de microsonda láser LAMMA (Alemania), etc. El departamento cuenta con excelentes equipos cromatográficos, por ejemplo, cromatógrafos de gases capilares, espectrómetros de cromatomasa, cromatógrafos de fluidos supercríticos, cromatógrafos iónicos de dos empresas y varios cromatógrafos de líquidos. En el nivel moderno, también hay instrumentos electroquímicos: un analizador voltamétrico, polarógrafos y otros, por ejemplo, instalaciones para investigaciones electroquímicas fabricadas en EE. UU. y Suiza. Otros instrumentos para análisis químicos incluyen un extractor de fluido supercrítico (Italia), un dispositivo de electroforesis capilar (EE.UU.) y una isotacoforesis (Eslovaquia-Rusia).

Algunos problemas científicos resueltos en el departamento.

Consideremos con más detalle, como ejemplo, varios trabajos realizados en el departamento.

Métodos de prueba. Durante siglos, desde la época de los alquimistas, los análisis químicos se han realizado en laboratorios. Y ahora se realizan cientos de miles, millones de análisis en laboratorios analíticos, y ya no sólo químicos. Sin embargo, últimamente la situación ha ido cambiando: el análisis químico se está trasladando gradualmente a aquellos lugares donde se encuentra el objeto analizado: en el campo, en el taller, en el aeropuerto, junto a la cama del paciente, incluso en apartamentos comunes. El hecho es que existe una enorme necesidad de análisis que no sean de laboratorio y que ahora es posible crear herramientas eficaces para dichos análisis "in situ". Estas herramientas también incluyen herramientas para métodos de prueba de análisis químicos.

Los métodos de prueba de análisis son métodos rápidos, simples y relativamente económicos para detectar y determinar sustancias, generalmente no requieren una preparación significativa de la muestra, el uso de instrumentos estacionarios complejos, equipos de laboratorio y condiciones generales de laboratorio y, lo más importante, no requieren personal calificado.

El departamento desarrolla métodos de prueba puramente químicos y enzimáticos. Las reacciones y reactivos especialmente seleccionados se utilizan en formas "listas": en papeles indicadores, en forma de tabletas, polvos, tubos indicadores, etc. Por la intensidad o el tono del color que aparece durante el análisis o por la longitud de la capa coloreada en el tubo, se puede detectar y cuantificar el componente deseado. No sólo es posible el registro visual, sino también utilizando los dispositivos de bolsillo más simples.

Por ejemplo, se ha creado un método enzimático extremadamente sensible para la determinación del mercurio, especialmente en objetos ambientales. O puede nombrar una serie de trabajos en los que se propusieron tubos indicadores para la determinación en condiciones naturales y agua potable otros metales pesados ​​tóxicos. Otro medio sencillo son las pastillas de espuma de poliuretano (gomaespuma), sobre las que se aplican previamente reactivos analíticos o que pueden absorber de la solución los productos de reacción coloreados resultantes. La apariencia o cambio de color de las tabletas se compara con la escala. Es posible determinar fenoles, tensioactivos y varios iones metálicos.

Los métodos para implementar métodos de prueba, como ya se mencionó, son muy simples. Sin embargo, esta simplicidad no es barata: lograrla requiere buena ciencia para crear las herramientas adecuadas. Aquí, como siempre, se aplica la regla de proporcionalidad inversa: para desarrollar la herramienta de prueba más simple y efectiva, es necesario invertir la máxima energía creativa, ingenio, conocimiento y mucho dinero.

Nuevos enfoques para la determinación de tóxicos orgánicos en objetos ambientales. Está estandarizado el contenido de más de mil sustancias en las aguas naturales, muchas de las cuales son tóxicas y cancerígenas. Si la concentración de una sustancia está normalizada, es necesario controlarla. Esto significa que deben existir métodos fiables de control para todas estas sustancias y los medios correspondientes: instrumentos, reactivos, materiales de referencia, etc. Esta es una tarea casi imposible: la lista de componentes "controlados" es muy grande. De hecho, en la práctica real, el análisis se realiza sobre un máximo de 100-150 sustancias y, normalmente, sobre un número menor de componentes.

¿Cómo ser?

El departamento está desarrollando la idea de cambiar la propia metodología de análisis. Estamos hablando de abandonar los intentos de seguir el enfoque "cada sustancia tiene su propia metodología" en favor de un análisis sistemático con el uso generalizado de indicadores generalizados. Por ejemplo, tales indicadores generalizados pueden ser el contenido de cloro orgánico, fósforo o azufre en el objeto analizado. No tiene sentido analizar el agua por separado en busca de docenas de posibles compuestos organoclorados tóxicos si el experimento inicial mostró que no hay cloro orgánico en la muestra. Se están creando nuevos métodos para este tipo de análisis "gruesos", y son muy sensibles.

El mejor método para determinar aniones. Este método es la cromatografía iónica. El departamento fue el primer centro en la antigua URSS donde se empezó a desarrollar este método efectivo análisis. Ahora el laboratorio correspondiente cuenta con una gran flota de los cromatógrafos iónicos más modernos. Se están desarrollando métodos acelerados para la determinación simultánea de 10 a 12 aniones, la determinación simultánea de cationes y aniones en objetos ambientales, productos alimenticios y otras muestras. Se formó una escuela de especialistas en cromatografía iónica, se celebró el primer simposio nacional sobre este método y se escribieron libros.

Electrodos selectivos de iones (ISE). Una característica del trabajo del departamento en esta dirección es la creación de ISE para sustancias orgánicas mediante formación compleja según el esquema "huésped-anfitrión" o "llave de bloqueo".

Análisis de fluorescencia de rayos X con concentración. XRF es un método maravilloso. Le permite determinar simultáneamente una gran cantidad de elementos, a excepción de los elementos al comienzo de la tabla periódica, sin destruir la muestra analizada. Pero el método no es muy sensible; es difícil detectar concentraciones por debajo del 0,01 por ciento. La concentración de sorción en filtros de celulosa viene al rescate y en la celulosa se injertan grupos atómicos que forman complejos. En este caso, los límites de detección se reducen considerablemente y el método de espectrometría de fluorescencia de rayos X adquiere un nuevo significado.

Uso de enzimas. Las enzimas inmovilizadas son reactivos analíticos especiales y muy eficaces: proporcionan una alta selectividad de interacción con los componentes que se determinan. Utilizando la enzima peroxidasa se ha creado un método muy sensible y selectivo para la determinación del mercurio.

Espectroscopia de lentes térmicas. La configuración utilizada en este método ocupa mucho espacio y no es fácil de usar. Sin embargo, los esfuerzos para crear la instalación y mantenerla en condiciones de funcionamiento están completamente justificados: en comparación con la espectrofotometría convencional, los límites de detección de sustancias se pueden reducir en 2-3 órdenes de magnitud.

Preparación de muestras por microondas y otras aplicaciones de la radiación de microondas. Es muy interesante que dicha radiación pueda acelerar significativamente muchas reacciones químicas analíticas que ocurren lentamente. Un ejemplo son las reacciones de formación de complejos de los metales del platino: se sabe que estos metales a menudo forman complejos cinéticamente inertes y la sustitución de ligandos en ellos se produce muy lentamente. En un horno microondas la imagen cambia dramáticamente; Esto tiene grandes implicaciones para la práctica del análisis.

Trabajo educativo y metodológico.

Los empleados del departamento enseñan química analítica a estudiantes de las facultades de química, geología, geografía, biología y suelos, de la facultad de medicina fundamental, de la Facultad de Química de la Academia de Ciencias de Rusia, de la Facultad de Ciencias de los Materiales y a los estudiantes. de escuelas con un sesgo químico. Se trata de un trabajo enorme y muy responsable, del que se han formado profesores excelentes y conocedores, entre ellos muchos jóvenes. El trabajo práctico de química analítica es uno de los mejores en la Facultad de Química; los estudiantes realizan con interés numerosas tareas educativas, trabajos de curso y participan en concursos anuales de química analítica. Durante el año, alrededor de mil estudiantes de química y facultades afines pasan por la práctica general, y más de cincuenta estudiantes de cuarto y quinto año de la facultad de química pasan por prácticas especiales.

La asignatura general de química analítica, impartida a los alumnos de 2º de la Facultad de Química, se acompaña de seminarios y trabajos de laboratorio extensos, intensos y muy interesantes. En 1999 se publicó la segunda edición de un libro de texto de dos volúmenes escrito por miembros del departamento, "Fundamentos de química analítica". Constantemente se publican varios manuales, manuales y libros de problemas.

Muchos estudiantes de química eligen la química analítica como área de especialización; En cuanto al número de estudiantes admitidos, el departamento ocupa uno de los primeros lugares de la facultad (de 20 a 40 estudiantes de tercer año anualmente). La formación de analistas incluye la asistencia a una gran cantidad de cursos especiales, la realización de trabajos prácticos y la presentación de conferencias en seminarios y conferencias. Los estudiantes reciben una buena formación en métodos de concentración de sustancias, métodos de análisis espectroscópicos, electroquímicos, cromatográficos y otros, se familiarizan en detalle con la metrología del análisis químico, escuchan conferencias sobre asuntos Generales Química analítica.

Cada año, entre 10 y 15 graduados de la Universidad Estatal de Moscú y otras universidades ingresan a la escuela de posgrado del departamento. Se imparten cursos especiales para estudiantes de posgrado, incluidos cursos optativos.

El departamento otorga anualmente a estudiantes de posgrado y pregrado un premio o beca que lleva el nombre de I.P. Alimarina.

Relaciones exteriores del departamento.

El departamento coopera estrechamente con los institutos de la Academia de Ciencias de Rusia, especialmente con el Instituto de Química General e Inorgánica que lleva su nombre. NS Kurnakov y el Instituto de Geoquímica y Química Analítica que lleva su nombre. Y EN. Vernadsky. En 1996 se creó el Centro Científico y de Formación en Química Analítica de la Universidad Estatal de Moscú. MV Lomonosov y la Academia Rusa de Ciencias; el centro tiene su sede en el departamento.

El departamento es también la base de la asociación de análisis medioambiental de toda Rusia "Ecoanalistas"; A través de la asociación se realizan numerosos contactos en el ámbito del análisis medioambiental. El departamento, por ejemplo, participó activamente en la implementación de proyectos del programa "Seguridad Ecológica de Rusia" y otros programas ambientales, y es uno de los organizadores de conferencias en toda Rusia sobre el análisis de objetos ambientales.

En Rusia se llevan a cabo numerosos trabajos científicos conjuntos con varios institutos de investigación industrial y universidades. Por ejemplo, desde hace mucho tiempo el departamento coopera estrechamente con la Asociación de Investigación y Producción Burevestnik (San Petersburgo) en el campo de los equipos electroquímicos y espectrales de rayos X.

Las relaciones internacionales se llevan a cabo en varias direcciones. Hay proyectos de investigación conjuntos que se llevan a cabo en el marco del programa INTAS, así como sobre la base de acuerdos bilaterales. Se están implementando acuerdos con empresas fabricantes de instrumentos, gracias a los cuales el departamento tiene la oportunidad de disponer de instrumentos modernos sin necesidad de comprarlos. Podemos mencionar contactos con las empresas Carlo Erba (Italia) y Biotronic (Alemania) en el campo de la cromatografía y cromatografía-espectrometría de masas, con la empresa Milestone (Italia) en el campo de la tecnología de microondas, con la empresa Intertech (EE.UU.) en Instrumentos espectroscópicos.

En 1995 se celebró en el departamento el V Simposio Internacional sobre Métodos de Análisis Cinético y en 1997 el Congreso Internacional de Química Analítica.

ZOLOTOV YURI ALEXANDROVICH (n. 1932). Jefe del Departamento de Química Analítica (desde 1989), miembro de pleno derecho de la Academia de Ciencias de Rusia (1987), profesor (1970), Doctor en Ciencias Químicas (1966). Director del Instituto de Química General e Inorgánica de la Academia de Ciencias de Rusia (desde 1989), jefe del laboratorio de química analítica de metales platino de este instituto. Presidente de la Sociedad Química Rusa que lleva su nombre. DI. Mendeleev (1991-1995).

Áreas de investigación científica. Extracción de compuestos inorgánicos, concentración de oligoelementos, análisis de flujo, métodos de análisis. Problemas metodológicos de la química analítica.

Principales logros científicos. Desarrolló la teoría de extracción de quelatos metálicos y ácidos complejos; descubrió, investigó y utilizó en la práctica el fenómeno de supresión de la extracción de un elemento por otro; propuso una serie de nuevos extractantes eficaces; Creó una gran cantidad de métodos de extracción para separar mezclas complejas de elementos con fines de química analítica y radioquímica. Desarrolló una metodología general para la concentración de oligoelementos, propuso varios métodos de concentración y los utilizó en el análisis de sustancias de alta pureza, objetos geológicos y objetos ambientales; Junto con sus colegas creó nuevos sorbentes para fines de concentración. Introdujo el concepto de métodos de análisis híbridos (1975) y desarrolló una gran cantidad de estos métodos. Formó una amplia dirección científica: la creación de métodos de prueba y los correspondientes medios de análisis químico. Investigación organizada sobre cromatografía iónica y análisis de inyección de flujo.

El jefe del departamento es miembro de varias organizaciones internacionales, fue o es miembro de los consejos editoriales de las principales revistas internacionales de química analítica y está invitado como orador en conferencias internacionales.

“Departamento de Química Analítica Aprobado por la comisión metodológica del Departamento de Química Analítica A.V Ivanov GUÍA METODOLÓGICA PARA CUALITATIVOS Y CUANTITATIVOS...”

Moscú Universidad Estatal lleva el nombre de M.V. Lomonósov

facultad de quimica

Departamento de Química Analítica

Aprobado por la comisión metodológica.

Departamento de Química Analítica

A.V.Ivanov

GUÍA METODOLÓGICA

POR CUALITATIVO Y CUANTITATIVO

ANÁLISIS

PARA ESTUDIANTES DE 2º AÑO DE GEOGRAFÍA

FACULTAD

Editado por el Profesor V.M. Ivanov Moscú 2001 Introducción El manual metodológico pretende ser una guía para las clases prácticas del curso “Análisis cualitativo y cuantitativo” para estudiantes de segundo año de la Facultad de Geografía, con especialidad en el Departamento de Geografía de Suelos. El programa de la disciplina "Análisis cualitativo y cuantitativo para la Facultad de Geografía de la Universidad Estatal de Moscú" tiene como objetivo estudiar los fundamentos teóricos de los métodos de análisis químicos (titrimétricos y gravimétricos) e instrumentales (espectroscópicos y electroquímicos) y familiarizarse con las posibilidades de su aplicación práctica. El manual metodológico consta de tres partes, la primera incluye un calendario de conferencias y clases prácticas y preguntas para coloquios. Se proporciona una escala de calificación para evaluar los conocimientos según las posiciones previstas en el plan de estudios. La segunda parte contiene métodos para realizar reacciones cualitativas de cationes y aniones individuales, la tercera "Análisis cuantitativo" incluye métodos para la determinación gravimétrica y titrimétrica de varios elementos en soluciones puras y en objetos reales. Se describen brevemente los fundamentos teóricos de los métodos. Todos los métodos propuestos han sido probados por asistentes de laboratorio e ingenieros del Departamento de Química Analítica de la Facultad de Ingeniería Química de la Universidad Estatal de Moscú.

La primera parte del manual fue compilada con la participación del Profesor Doctor en Ciencias Químicas.

T.N.

El autor recibirá con profundo agradecimiento los comentarios y deseos de profesores y estudiantes.

I. PROGRAMA DEL CURSO

El programa de lecciones incluye 14 conferencias, 16 clases prácticas, 3 pruebas de hitos (durante las horas de conferencia) y 3 coloquios. Al final del semestre hay un examen.

Plan de clases magistrales y pruebas Tema 1 Materia y métodos de la química analítica. Equilibrio químico.

Factores que influyen en el equilibrio químico.

Constantes de equilibrio.

Tema 2 Equilibrio ácido-base.

Tema 3 Cálculo del pH en varios sistemas Tema 4 Equilibrio químico en un sistema heterogéneo.

Tema 5 Cálculo de condiciones de disolución y precipitación de sedimentos. Cálculo del producto de solubilidad a partir de datos de solubilidad.

Mi prueba de hito "Equilibrio ácido-base y equilibrio en un sistema heterogéneo".

Tema 6 Reacciones de complejación. Conexiones complejas.

Tema 7 Reactivos orgánicos en química analítica.

Tema 8 Equilibrio en reacciones redox.

Cálculo de potenciales redox.

Dirección de las reacciones de oxidación-reducción.

Tema 9 Método de análisis gravimétrico II prueba de hitos "Reacciones redox y reacciones de formación de complejos".

Tema 10 Métodos de análisis valorimétricos, su aplicación. Titulación ácido-base.

Tema 11 Valoración complexométrica y redox.

Tema 12 Fundamentos metrológicos de la química analítica. Procesamiento estadístico de resultados de análisis.

III prueba de hitos "Métodos de análisis valorimétricos, fundamentos metrológicos de la química analítica".

Tema 13 Introducción a los métodos de análisis espectroscópicos.

Tema 14. Introducción a los métodos de análisis electroquímicos.

Plan de lección práctica

Lección 1 Charla introductoria al análisis cualitativo. Reacciones cualitativas de cationes. Grupos I-III: K+, Na+, NH4+, Mg2+, Ba2+, Ca2+, Pb2+ y aniones: SO42-, CO32-, Cl-, NO3-, PO43 Reacciones cualitativas de cationes de los grupos IV - VI: Al3+, Cr3+, Zn2+, Fe2+, Lección 2 Fe3+, Mn2+, Co2+, Ni2+, Cd2+, Cu2+.

Tarea: calcular constantes de equilibrio.

Separación de una mezcla de cationes mediante cromatografía en papel. Conversación Lección 3 sobre esquemas de análisis cualitativo.

Tarea: calcular el pH en soluciones de ácidos, bases, anfolitos y mezclas tampón.

Lección 4 Tarea de prueba nº 1: análisis de una mezcla de cationes de los grupos I-VI y aniones (solución).

Tarea: calcular la solubilidad de compuestos poco solubles, la formación de precipitación.

Tarea de prueba número 2: análisis de una mezcla sólida de cationes y aniones de la Lección 5, o un objeto natural.

Lección 7 Coloquio nº1: Equilibrio químico. Equilibrio ácido-base. Equilibrio en un sistema heterogéneo.

Lección 8- Charla introductoria a la gravimetría.

10 Tarea de prueba número 3: determinación de iones sulfato en una mezcla de sulfato de sodio y cloruro de sodio.

Tarea: reacciones de complejación;

Cálculo de potenciales redox.

Lección 11 Charla introductoria a la titulación ácido-base.

Preparación de soluciones: solución estándar primaria de carbonato de sodio (Na2CO3) y soluciones estándar secundarias: ácido clorhídrico (HCl) e hidróxido de sodio (NaOH). Estandarización de HCl y NaOH.

Lección 12 Tarea de prueba nº 4: determinación de HCl.

Tarea: construir curvas de titulación.

Lección 13 Charla introductoria a la titulación complexométrica.

Tarea de control nº 5: determinación complexométrica de calcio y magnesio en su presencia conjunta.

Lección 14 Coloquio No. 2. Reacciones de complejación.

Reactivos orgánicos. Valoración ácido-base y complexométrica.

Lección 15 Charla introductoria al equilibrio redox y titulación. Preparación de una solución estándar primaria de dicromato de potasio (K2Cr2O7) o ácido oxálico (H2C2O4) y una solución estándar secundaria de permanganato de potasio (KMnO4).

Prueba nº 6: determinación de la oxidabilidad del hierro o del agua Lección 16 Conversación introductoria sobre el método de fotometría de llama. Determinación de potasio y sodio.

Coloquio N°3. Reacciones redox.

–  –  –

Equilibrio químico en un sistema homogéneo. Sus principales tipos:

Equilibrio ácido-base, complejación y oxidación-reducción. Factores que afectan el equilibrio químico: concentraciones de sustancias que reaccionan, naturaleza del disolvente, fuerza iónica de la solución, temperatura.

Actividad y coeficiente de actividad. Concentraciones totales y de equilibrio.

Reacciones competitivas, coeficiente de reacción competitiva.

Constantes de equilibrio termodinámicas, reales y condicionales.

Equilibrio ácido-base. Ideas modernas sobre ácidos y bases. Disposiciones básicas de la teoría de Bronsted-Lowry. Pares conjugados ácido-base. La influencia de la naturaleza del disolvente sobre la fuerza de ácidos y bases.

Constante de autoprotólisis. Efectos niveladores y diferenciadores del disolvente. Soluciones tampón. Cálculo del pH de soluciones acuosas de ácidos y bases fuertes y débiles, anfolitos, soluciones tampón.

Equilibrio químico en un sistema heterogéneo. Los principales tipos de equilibrio químico en un sistema heterogéneo: fase líquido-sólido (precipitado de solución), líquido-líquido. Constante de equilibrio de la reacción precipitación-disolución (producto de solubilidad). Constantes de equilibrio termodinámicas, reales y condicionales. Condiciones de precipitación y disolución de sedimentos. Cálculo de la solubilidad de sedimentos en diversas condiciones.

Coloquio N°2.

Reacciones de complejación. Reactivos orgánicos.

Valoración ácido-base y complexométrica.

Compuestos complejos y reactivos orgánicos. Tipos y propiedades de compuestos complejos utilizados en química analítica. Formación de complejos paso a paso. Estabilidad termodinámica y cinética de compuestos complejos. La influencia de la complejación sobre la solubilidad de los compuestos y el potencial redox del sistema.

Fundamentos teóricos de la interacción de reactivos orgánicos con iones inorgánicos. Grupos funcionales y analíticos. La teoría de las analogías de la interacción de iones metálicos con reactivos inorgánicos como H2O, NH3, H2S y reactivos orgánicos que contienen oxígeno, nitrógeno y azufre. Quelatos, compuestos intracomplejos. Uso de compuestos complejos en análisis para detección, separación, enmascaramiento e identificación de iones.

Métodos de análisis titrimétricos. Métodos de titulación: directa, inversa, por desplazamiento, indirecta. Titulación ácido-base. Requisitos para reacciones en valoración ácido-base. Curvas de titulación, punto de equivalencia, punto final de la titulación. Indicadores. Estándares primarios y secundarios, soluciones de trabajo. Construcción de curvas de titulación, elección de indicador, error de titulación. Ejemplos de aplicaciones prácticas de la valoración ácido-base son la determinación de HCl, NaOH, Na2CO3.

Valoración complexométrica. Requisitos para reacciones de complejación utilizadas en titrimetría. Aplicación de ácidos aminopolicarboxílicos. Indicadores metalocrómicos y requisitos para los mismos.

Construcción de curvas de titulación.

Coloquio No. 3.

Reacciones redox.

Aplicación práctica en titrimetría. Métodos instrumentales de análisis.

Reacciones redox. Sistemas redox reversibles y sus potenciales. Potencial de electrodo de equilibrio. Ecuación de Nernst. Potenciales redox estándar y formal. La influencia de varios factores sobre el potencial formal: pH de la solución, fuerza iónica de la solución, procesos de complejación y precipitación, concentración de sustancias complejantes y precipitantes. Constante de equilibrio de reacciones redox y dirección de reacciones de oxidación-reducción.

Valoración redox. Construcción de curvas de titulación. Métodos para fijar el punto final de la titulación en valoraciones redox. Métodos: permanganatométrico, yodométrico, dicromatométrico.

Métodos de análisis espectroscópicos. Características básicas de la radiación electromagnética (longitud de onda, frecuencia, número de onda, intensidad). Espectros de átomos. Métodos de espectroscopia de emisión atómica y absorción atómica. Espectros de moléculas. Ley Bouguer-Lambert-Beer.

Métodos para determinar la concentración de sustancias. Métodos espectrofotométricos y luminiscentes.

Métodos electroquímicos. Celda electroquímica, electrodo indicador y electrodo de referencia. Ionometría, valoración potenciométrica.

Coulometría: valoración directa y culombimétrica; La ley de Faraday.

Voltametría clásica. Conductometría: valoración directa y conductimétrica, capacidades de control en línea.

Literatura

1. Fundamentos de la química analítica. En 2 vols. P/ed. Yu.A.Zolotova. M.: Más alto. escuela, 2000.

2. Fundamentos de la química analítica. Guía práctica. P/ed. Yu.A.Zolotova.

M.: Más alto. escuela, 2001.

3. Métodos de detección y separación de elementos. Guía práctica.

P/ed. I.P.Alimarina. Moscú: Universidad Estatal de Moscú, 1984.

4. Belyavskaya T.A. Guía práctica de gravimetría y titrimetría. METRO.:

5. Dorokhova E.N., Nikolaeva E.R., Shekhovtsova T.N. Química analítica (instrucciones metodológicas). Moscú: Universidad Estatal de Moscú, 1988.

6. Libro de consulta sobre química analítica. P/ed. I.P.Alimarin y N.N. Moscú: Universidad Estatal de Moscú, 1975.

7. Ushakova N.N. Curso de química analítica para científicos del suelo. Moscú: Universidad Estatal de Moscú, 1984.

8. Dorokhova E.N., Prokhorova G.V. Problemas y cuestiones de química analítica. METRO.:

Mir, 1984 o M.: Academservice, 1997.

–  –  –

1. Reacciones analíticas de cationes del grupo I.

Reacciones de iones potasio.

1. Tartrato ácido de sodio NaHC4H4O6. Agregue 3-4 gotas de solución de NaHC4H4O6 a 3-4 gotas de solución salina de K+ en un tubo de ensayo. Mezcle el contenido del tubo de ensayo con una varilla de vidrio, si no cae un precipitado inmediatamente, frote ligeramente las paredes de la prueba; tubo con el palo. El precipitado cristalino blanco de hidrogenotartrato de potasio es soluble en agua caliente, ácidos fuertes, álcalis e insoluble en ácido acético.

2. Hexanitrocobaltato de sodio Na3. Añadir 1-2 gotas del reactivo a una gota de solución salina de K+ a pH 4-5 y, si no se forma inmediatamente un precipitado, dejar reposar la solución o calentarla ligeramente en un baño de agua. Se forma un precipitado cristalino de color amarillo brillante, soluble en ácidos fuertes pero insoluble en ácido acético. Bajo la acción de los álcalis, el precipitado se descompone formando un precipitado de color marrón oscuro.

3. Reacción microcristaloscópica con hexanitrocuprato de plomo Na2PbCu(NO2)6. Se coloca una gota de solución de sal de K+ en un portaobjetos de vidrio, junto a ella se coloca una gota de solución de Na2PbCu(NO2)6 (el “reactivo de K+”) y las gotas se conectan con una varilla de vidrio. Se deja reposar y después se examinan los cristales cúbicos resultantes bajo un microscopio.

4. Coloración a la llama. Las sales volátiles de K+ (por ejemplo, KCl) tiñen la llama del quemador de color púrpura pálido. En un espectroscopio de visión directa se observa una línea roja oscura a 769 nm. Es mejor observar la llama a través de un vidrio azul o una solución de índigo; en estas condiciones, el potasio se puede detectar en presencia de sodio, porque El vidrio azul o la solución índigo absorben el color amarillo del sodio.

Reacciones de iones de sodio.

1. Antimonato de potasio K. Agregue 2-3 gotas de solución salina de Na+ a 2-3 gotas de solución de K y frote las paredes del tubo de ensayo con una varilla de vidrio mientras enfría el tubo de ensayo con agua corriente. Dejar la solución un rato y asegurarse de que el precipitado sea cristalino: cerrando el tubo de ensayo con un tapón de goma, invertirlo. En las paredes se verán grandes cristales cúbicos. El precipitado se descompone bajo la acción de ácidos y se disuelve en álcalis.

La reacción es insensible.

2. Reacción microcristaloscópica con acetato de curanilo de zinc Zn(UO2)3(CH3COO)8. Se coloca una gota de solución de sal Na+ en un portaobjetos de vidrio, junto a él se coloca una gota de solución de Zn(UO2)3(CH3COO)8 y las gotas se conectan con una varilla de vidrio. Dejar reposar y examinar los cristales formados bajo un microscopio.

3. Coloración a la llama. Las sales volátiles de Na+ (por ejemplo, NaCl) hacen que la llama del quemador se vuelva amarilla. En un espectroscopio de visión directa se observa una línea amarilla a 590 nm.

Reacciones de iones amonio.

1. Álcalis fuertes. La reacción se lleva a cabo en una cámara de gas. Se coloca un cilindro de vidrio sobre un portaobjetos de vidrio, dentro del cual se añaden 1-2 gotas de solución salina NH4+ y 1-2 gotas de solución 2 M de NaOH o KOH, teniendo cuidado de que la solución alcalina no llegue al borde superior del portaobjetos. cilindro. Cubrir el cilindro con otro portaobjetos de vidrio, fijando en su interior papel indicador húmedo (indicador universal o tornasol) o papel de filtro humedecido con una solución de Hg2(NO3)2. Observe el cambio de color del papel indicador.

2. Reactivo de Nessler K2. Agregue 1-2 gotas de reactivo de Nessler a 1-2 gotas de solución salina NH4+ en un tubo de ensayo. Se forma un precipitado anaranjado.

Reacciones de iones de magnesio.

1. Álcalis fuertes. A 2 gotas de solución salina de Mg2+ agregue 1-2 gotas de solución de NaOH. Se forma un precipitado amorfo blanco, soluble en ácidos y sales de amonio. La reacción se puede utilizar para separar Mg2+ de otros cationes del grupo 1, ya que sus hidróxidos son solubles en agua.

2. Hidrógenofosfato de sodio Na2HPO4. A 1-2 gotas de solución salina de Mg2+ en un tubo de ensayo, agregue 2-3 gotas de solución de HCl 2 M y 1-2 gotas de solución de Na2HPO4. Después de esto, se agrega gota a gota una solución de NH3 2 M, agitando el contenido del tubo de ensayo después de cada gota, hasta que se escuche un olor distintivo o una reacción ligeramente alcalina para la fenolftaleína (pH ~ 9). Se forma un precipitado cristalino blanco, soluble en ácidos fuertes y ácido acético.

3. Quinalisarina. A 1-2 gotas de solución salina de Mg2+ agregue una gota de solución de quinalizarina y 2 gotas de solución de NaOH al 30%. Se forma un precipitado azul.

4. Reacción microcristaloscópica. Se coloca 1 gota de una solución salina de Mg2+ en un portaobjetos de vidrio y junto a él se coloca una gota de una solución reactiva (una mezcla de Na2HPO4, NH4Cl, NH3). Se utiliza una varilla de vidrio para conectar las gotas y examinar los cristales resultantes bajo un microscopio.

2. Reacciones analíticas de cationes del grupo II.

Reacciones de iones de bario.

1. Dicromato de potasio K2Cr2O7. A 1-2 gotas de solución salina de Ba2+ en un tubo de ensayo, agregue 3-4 gotas de solución de CH3COONa y 1-2 gotas de solución de K2Cr2O7.

Precipita un precipitado cristalino amarillo de BaCrO4, insoluble en ácido acético, soluble en ácidos fuertes. La reacción se utiliza para separar iones Ba2+ de otros cationes del grupo II.

2. Ácido sulfúrico H2SO4. Agregue 2-3 gotas de ácido sulfúrico diluido a 1-2 gotas de solución salina de Ba2+. Se forma un precipitado cristalino blanco, insoluble en ácidos. Para transferir BaSO4 a solución, se transfiere a BaCO3, realizando un tratamiento repetido de BaSO4 con una solución saturada de Na2CO3, drenando cada vez el líquido del precipitado, que luego se disuelve en ácido.

3. Coloración a la llama. Las sales volátiles de Ba2+ tiñen la llama del quemador de color amarillo verdoso. En un espectroscopio de visión directa, se observa un grupo de líneas verdes en la región de longitud de onda de 510-580 nm.

Reacciones de iones calcio.

1. Oxalato de amonio (NH4)2C2O4. Agregue 2-3 gotas de solución de (NH4)2C2O4 a 2-3 gotas de solución salina de Ca2+. Se forma un precipitado cristalino blanco, soluble en ácidos fuertes, pero insoluble en ácido acético.

2. Reacción microcristaloscópica. Se coloca una gota de solución salina de Ca2+ sobre un portaobjetos de vidrio y al lado se coloca una gota de solución de H2SO4 (1:4). Las gotas se conectan con una varilla de vidrio, se dejan reposar y los cristales en forma de aguja resultantes se examinan al microscopio (principalmente en los bordes de la gota).

3. Coloración a la llama. Las sales volátiles de Ca2+ tiñen la llama del quemador de color rojo ladrillo. En un espectroscopio de visión directa se observa una línea verde a 554 nm y una línea roja a 622 nm. Las líneas están ubicadas simétricamente con respecto a la línea de sodio a 590 nm.

3. Reacciones analíticas de cationes del grupo III.

Reacciones de iones de plomo.

1. Dicromato de potasio K2Cr2O7. A 1-2 gotas de solución salina de Pb2+ en un tubo de ensayo, agregue 2-3 gotas de solución de CH3COOH 2 M, 2-3 gotas de solución de CH3COONa y 2 gotas de solución de K2Cr2O7. Precipita un precipitado amarillo de PbCrO4. Centrifugar, separar el precipitado de la solución y agregar 2-3 gotas de solución de NaOH 2 M al precipitado.

El precipitado se disuelve. Esta reacción permite distinguir el PbCrO4 del BaCrO4, que es insoluble en NaOH.

2. Ácido clorhídrico HCl. Agregue 3 gotas de HCl diluido a 3-4 gotas de solución salina de Pb2+ en un tubo de ensayo. Se forma un precipitado blanco, soluble en álcalis, así como en exceso de HCl o cloruros de metales alcalinos. El PbCl2 es muy soluble en agua, especialmente cuando se calienta, que se utiliza para separarlo de AgCl y Hg2Cl2.

3. Yoduro de potasio KI. Agregue 1 a 2 gotas de solución de KI a 1 a 2 gotas de solución salina de Pb2+ en un tubo de ensayo. Se forma un precipitado amarillo. Se añaden unas gotas de agua y una solución de CH3COOH 2 M al tubo de ensayo, se calienta y el precipitado se disuelve.

Sumerja el tubo de ensayo en agua fría y observe la precipitación de cristales dorados (“lluvia dorada”).

4. Ácido sulfúrico H2SO4. A 2-3 gotas de solución salina de Pb2+ se le añaden 3-4 gotas de H2SO4 diluido, se forma un precipitado blanco, soluble en soluciones de álcalis fuertes o en soluciones concentradas de CH3COONH4 o C4H4O6(NH4)2.

4. Reacciones analíticas de cationes del grupo IV.

Reacciones de iones de aluminio.

1. Álcalis o amoniaco. A 3-4 gotas de solución salina de Al3+, agregue con cuidado una solución alcalina 2 M gota a gota hasta que se forme un precipitado amorfo blanco de hidróxido de aluminio Al2O3.mH2O. Al agregar un exceso de álcali, el precipitado se disuelve. Si se añade NH4Cl sólido y se calienta, se forma nuevamente un precipitado de hidróxido de aluminio.

2. Rojo de alizarina. 1). Aplicar sobre el filtro 1 gota de solución salina Al3+, tocando el papel con la punta del capilar, 1 gota de rojo de alizarina y tratar la mancha con gas amoniaco, colocando el papel sobre la abertura de una botella con una solución concentrada de amoniaco. Se forma una mancha violeta.

El color púrpura representa el color que adquiere la alizarina en un ambiente alcalino. El papel se seca cuidadosamente, sosteniéndolo por encima de la llama del quemador. En este caso, el amoníaco se evapora y el color violeta de la alizarina se vuelve amarillo, lo que no impide la observación del color rojo del barniz de aluminio.

La reacción se utiliza para la detección fraccionada de Al3+ en presencia de otros cationes. Para hacer esto, aplique una gota de solución K4 al papel de filtro y solo luego coloque una gota de solución salina Al3+ en el centro de la mancha húmeda. Los cationes que interfieren con la reacción, por ejemplo, Fe3+, dan hexacianoferratos (II) poco solubles y, por lo tanto, permanecen en el centro de la mancha. Los iones Al3+, no precipitados por K4, se difunden hacia la periferia de la mancha, donde pueden detectarse mediante reacción con rojo de alizarina en presencia de amoníaco.

2). En un tubo de ensayo, a 1-2 gotas de solución salina Al3+, agregue 2-3 gotas de solución de alizarina a una solución de NH3 hasta obtener una reacción alcalina. El contenido del tubo de ensayo se calienta en un baño de agua. Aparece un precipitado floculento rojo.

3. Aluminio. A 2 gotas de solución salina Al3+ añadir 1-2 gotas de solución de aluminona y calentar al baño maría. Luego agregue una solución de NH3 (hasta que aparezca el olor) y 2-3 gotas de (NH4)2CO3. Se forman escamas rojas de barniz de aluminio.

Reacciones de los iones de cromo (III).

1. Álcalis cáusticos. Agregue 2-3 gotas de solución de NaOH 2 M a 2-3 gotas de solución salina de Cr3+. Se forma un precipitado gris verdoso. El precipitado es soluble en ácidos y álcalis.

2. Peróxido de hidrógeno H2O2. A 2-3 gotas de una solución de sal Cr3+, agregue 4-5 gotas de una solución de NaOH 2 M, 2-3 gotas de una solución de H2O2 al 3% y caliente durante varios minutos hasta que el color verde de la solución se vuelva amarillo.

La solución se guarda para futuros experimentos (detección de CrO42-).

3. Persulfato de amonio (NH4)2S2O8. A 5-6 gotas de solución (NH4)2S2O8 agregue 1 gota de solución 1 M de H2SO4 y AgNO3 (catalizador). A la mezcla oxidante resultante se le añaden 2-3 gotas de una solución de Cr2(SO4)3 o Cr(NO3)3 y se calienta. La solución se vuelve de color amarillo anaranjado. Se guarda para futuros experimentos (Cr2O72-).

4. Etilendiaminotetraacetato de sodio (EDTA). A 3-4 gotas de una solución de sal Cr3+, agregue 3-5 gotas de una solución de CH3COOH al 30%, 12-15 gotas de una solución de EDTA (se requiere exceso de EDTA), verifique el pH de la solución (pH 4-5). y calentar al baño maría. En presencia de Cr3+ aparece un color violeta.

Reacciones de iones Cr(VI).

1. Formación del ácido percrómico H2CrO6. En un tubo de ensayo se colocan 5-6 gotas de la solución de cromato obtenida anteriormente. El exceso de H2O2 se elimina hirviéndolo en un baño de agua y el tubo de ensayo se enfría con agua corriente. A la solución se le añaden unas gotas de éter, 1 gota de una solución de H2O2 al 3% y gota a gota con agitación H2SO4 (1:4). El compuesto de peróxido de cromo resultante se extrae con éter y la capa de éter se vuelve azul.

Reacciones de iones de zinc.

1. Álcalis cáusticos. Agregue 2-3 gotas de una solución de NaOH 2 M a 2-3 gotas de una solución salina de Zn2+, se forma un precipitado blanco, soluble en ácidos, álcalis y sales de amonio (diferente del hidróxido de aluminio).

2. El tetrarodanomercurato de amonio (NH4)2 forma un precipitado cristalino blanco de Zn con soluciones de sales de Zn2+. Normalmente la reacción se lleva a cabo en presencia de una pequeña cantidad de sal de Co2+. La función del Zn2+ es que el precipitado de Zn que forma acelera, como una semilla, la precipitación de un precipitado azul de Co, que en ausencia de Zn puede no precipitar durante horas (formación de una solución sobresaturada).

En un tubo de ensayo, agregue 1-2 gotas de agua y 3-4 gotas de (NH4)2 a 1-2 gotas de sal Co2+. Se frotan las paredes del tubo de ensayo con una varilla de vidrio y no debe aparecer ningún precipitado azul. Luego agregue una gota de solución salina de Zn2+ al mismo tubo de ensayo y frote nuevamente las paredes con una varilla de vidrio. En este caso se forman cristales mixtos de ambos compuestos, de color azul pálido o azul oscuro, dependiendo de la cantidad de Co2+.

3. Sulfuro de hidrógeno y sulfuros solubles. A 1-2 gotas de solución salina de Zn2+ agregue 1-2 gotas de agua con sulfuro de hidrógeno (o una gota de Na2S). Se forma un precipitado blanco, soluble en ácidos fuertes.

4. Reacción microcristaloscópica. Se coloca una gota de solución salina de Zn2+ en un portaobjetos de vidrio, al lado se coloca una gota del reactivo (NH4)2 y las gotas se conectan con una varilla de vidrio. Las dendritas características se examinan al microscopio.

5. Reacciones de cationes del grupo V.

Reacciones de iones de hierro (II).

1. Hexacianoferrato(III) de potasio K3. A 1-2 gotas de solución salina Fe2+ agregue 1-2 gotas de solución reactiva. Se forma un precipitado de color azul oscuro (“azul de Prusia”).

Reacciones de iones de hierro (III).

1. Hexacianoferrato(II) de potasio K4. Agregue 1-2 gotas del reactivo a 1-2 gotas de solución salina Fe3+. Se observa la formación de un precipitado azul de Prusia de color azul oscuro.

2. Tiocianato de amonio (potasio) NH4SCN. A 1-2 gotas de solución salina de Fe3+ agregue unas gotas de solución de NH4SCN (o KSCN). Aparece un color rojo oscuro.

Reacciones de iones de manganeso.

1. Acción de agentes oxidantes fuertes.

A). Óxido de plomo(IV) PbO2. Se colocan en un tubo de ensayo un poco de polvo de PbO2, 4-5 gotas de una solución de HNO3 6 M y una gota de solución salina de Mn2+ y se calientan. Después de 1-2 minutos, centrifugar y, sin separar el precipitado, examinar el color de la solución. La solución se vuelve violeta carmesí.

b). Persulfato de amonio (NH4)2S2O8. A 5-6 gotas de solución (NH4)2S2O8 agregue una gota de solución 2 M H2SO4, 1-2 gotas de H3PO4 concentrado (para evitar la descomposición de los iones permanganato), 1-2 gotas de solución AgNO3 (catalizador) y caliente. Usando una espátula de vidrio, agregue una cantidad mínima de solución de sal Mn2+ a la mezcla oxidante calentada, mezcle y observe el color violeta carmesí de la solución.

V). Bismutato de sodio NaBiO3. A 1-2 gotas de solución salina de Mn2+ se le añaden 3-4 gotas de solución de HNO3 6 M y 5-6 gotas de agua, después de lo cual se añade un poco de polvo de NaBiO3 a la solución con una espátula de vidrio. Después de mezclar, centrifugue el exceso de reactivo y observe el color carmesí de la solución.

2. Piridilazonaftol (PAN). A 2-3 gotas de solución salina de Mn2+ añadir 5-7 gotas de agua, 4-5 gotas de solución de etanol al 0,1% de PAN, NH3 hasta pH 10 y extraer con cloroformo. La fase orgánica se vuelve roja.

6. Reacciones de cationes del grupo VI.

Reacciones de iones cobalto.

1. Tiocianato de amonio (potasio) NH4SCN. A 2-3 gotas de solución salina de Co2+ agregue NH4SCN (KSCN) sólido, NH4F sólido para unir Fe3+ en un complejo incoloro estable, 5-7 gotas de alcohol isoamílico y agite.

La capa de alcohol isoamílico se vuelve azul.

2. Amoníaco NH3. A 1-2 gotas de solución salina de Co2+ agregue 3-4 gotas de solución de NH3. Precipita un precipitado azul de la principal sal de cobalto que, con un gran exceso de NH3, se disuelve para formar un compuesto complejo de color amarillo sucio.

3. Hidróxido de sodio NaOH. Agregue 2-3 gotas de una solución grande de NaOH 2 M a 2-3 gotas de una solución salina de Co2+ y se forma un precipitado azul. El precipitado se disuelve en ácidos minerales.

4. Reacción microcristaloscópica. Se coloca una gota de solución salina de Co2+ en un portaobjetos de vidrio, junto a él se coloca una gota de solución reactiva (NH4)2, las gotas se conectan con una varilla de vidrio y los cristales azules brillantes resultantes se examinan al microscopio.

Reacciones de iones de níquel.

1. Dimetilglioxima. En un tubo de ensayo, agregue 1-2 gotas de solución de dimetilglioxima y 1-2 gotas de NH3 2 M a 1-2 gotas de solución salina de Ni2+. Se forma un precipitado característico de color rojo escarlata.

2. Amoníaco NH3. A 1-2 gotas de solución salina de Ni2+ en un tubo de ensayo, agregue gota a gota la solución de NH3 hasta que se forme una solución azul.

3. Hidróxido de sodio NaOH. Agregue 2-3 gotas de solución de NaOH 2 M a 2-3 gotas de solución salina de Ni2+, se forma un precipitado verde, soluble en ácidos.

Reacciones de iones de cobre.

1. Amoníaco NH3. A 1-2 gotas de solución salina de Cu2+, agregue gota a gota la solución de NH3. Precipita un precipitado verde de la sal básica de composición variable, fácilmente soluble en exceso de NH3 para formar un compuesto complejo azul.

2. Hexacianoferrato(II) de potasio K4. A 1-2 gotas de solución salina de Cu2+ (pH

7) agregue 1-2 gotas de solución K4. Se forma un precipitado de color marrón rojizo.

3. Yoduro de potasio KI. A 2-3 gotas de solución salina de Cu2+ agregue 1 gota de solución de H2SO4 1 M y 5-6 gotas de solución de KI al 5%, se forma un precipitado blanco.

Debido a la liberación de yodo, la suspensión adquiere un color amarillo.

Reacciones de los iones cadmio.

1. Sulfuro de hidrógeno o sulfuro de sodio Na2S. Agregue 1 gota de solución de Na2S a 1-2 gotas de solución de sal de Cd2+ y se forma un precipitado amarillo.

2. Difenilcarbazida. Aplique 1 gota de una solución saturada de difenilcarbazida y una gota de solución de sal de Cd2+ al papel de filtro y manténgalo durante 2-3 minutos sobre una solución concentrada de NH3. Aparece un color azul violeta. En presencia de iones que interfieren, primero se añaden KSCN y KI sólidos a la solución de etanol de difenilcarbazida.

7. Reacciones de aniones Reacciones de iones sulfato.

1. Cloruro de bario BaCl2. A 1-2 gotas de solución SO42- agregue 2-3 gotas de solución de BaCl2. Se forma un precipitado cristalino blanco, insoluble en ácidos. Esto distingue el precipitado de BaSO4 de las sales de Ba2+ con todos los demás aniones, que es lo que se utiliza para detectar SO42-.

Reacciones de iones carbonato.

1. Ácidos. Las reacciones se llevan a cabo en un dispositivo de detección de gases. Se coloca un poco de carbonato (preparación seca) o 5-6 gotas de una solución de CaCO3 en un tubo de ensayo y se añaden 5-6 gotas de una solución de HCl 2 M. Cerrar con un tapón el tubo de salida de gas, cuyo segundo extremo se introduce en un tubo de ensayo con agua de cal [solución saturada de Ca(OH)2] y observar la turbiedad del agua de cal.

Reacciones de iones cloruro.

1. Nitrato de plata AgNO3. A 2-3 gotas de solución de Cl- agregue 2-3 gotas de solución de AgNO3. Se forma un precipitado de queso blanco. AgCl es insoluble en HNO3; se disuelve fácilmente bajo la influencia de sustancias capaces de unir Ag+ en un complejo, por ejemplo, NH3; (NH4)2CO3 (diferencia de AgBr, AgI); KCN, Na2S2O3.

Reacciones de iones nitrato.

1. Sulfato de hierro(II) FeSO4. Se agrega un pequeño cristal de FeSO4 a una gota de la solución de NO3 en estudio, se coloca en una placa de gotas o en un vidrio de reloj, se agrega una gota de una solución concentrada de H2SO4 y aparece un anillo marrón alrededor del cristal.

2. Aluminio o zinc. Agregue 3-4 gotas de solución de NaOH 2 M a un tubo de ensayo con 3-4 gotas de solución de NO3- y agregue 1-2 piezas de aluminio o zinc metálico. El tubo de ensayo se cierra sin apretar con un algodón, encima del cual se coloca papel tornasol rojo húmedo y se calienta en un baño de agua. El papel tornasol se vuelve azul.

3. Difenilamina (C6H5)2NH. Coloque 2-3 gotas de una solución de difenilamina en H2SO4 concentrado en un vidrio de reloj bien lavado y seco o en una taza de porcelana. (Si la solución se vuelve azul, el vaso o taza no estaba lo suficientemente limpio). Agregue una cantidad muy pequeña de la solución de NO3 a analizar en la punta de una varilla de vidrio limpia y mezcle. Aparece un color azul intenso.

Reacciones de iones fosfato.

1. Molibdeno líquido (solución de (NH4)2MoO4 en HNO3). A 1-2 gotas de solución PO43- agregue 8-10 gotas de molibdeno líquido y caliente ligeramente a 40°C. Se forma un precipitado cristalino amarillo, insoluble en HNO3, fácilmente soluble en álcalis cáusticos y NH3.

III. ANÁLISIS CUANTITATIVO

La determinación de la cantidad de una sustancia se basa en la medición física de algún elemento físico o propiedades químicas de esta sustancia, que es función de su masa o concentración. Existen muchos métodos de análisis cuantitativo.

Se pueden dividir en dos grupos:

1) métodos basados ​​​​en la medición directa de la masa de la sustancia que se está determinando, es decir, basados ​​​​en pesaje directo en balanzas;

2) métodos indirectos para determinar la masa, basados ​​​​en la medición de ciertas propiedades asociadas con la masa del componente que se está determinando.

Dependiendo de las propiedades medidas, los métodos de análisis cuantitativo se dividen en químicos, fisicoquímicos y físicos. Los métodos químicos incluyen gravimetría y titulación con indicación visual del punto final de la titulación.

1. Métodos gravimétricos La gravimetría es el método de análisis más sencillo y preciso, aunque requiere bastante tiempo. La esencia de la gravimetría es que el componente determinado de la sustancia analizada se aísla en forma pura o en forma de un compuesto de cierta composición, que luego se pesa. Los métodos gravimétricos se dividen en métodos de destilación y métodos de precipitación. Los métodos de precipitación son de gran importancia. En estos métodos, el componente a determinar se precipita en forma de un compuesto poco soluble que, tras un tratamiento adecuado (separación de la solución, lavado, secado o calcinación), se pesa. Al precipitar, siempre es necesario tomar un exceso de precipitante. Para obtener sedimentos limpios, uniformes en dispersión, posiblemente cristalinos gruesos (si la sustancia es cristalina) o sedimentos bien coagulados (si la sustancia es amorfa), se deben seguir una serie de reglas. La composición de la sustancia a pesar (forma gravimétrica) debe corresponder estrictamente a una determinada fórmula química.

Determinación gravimétrica de ácido sulfúrico en solución La determinación de ácido sulfúrico o sulfato se basa en la formación de un precipitado cristalino de BaSO4 mediante la reacción:

SO42- + Ba2+ = BaSO4 La forma precipitada es BaSO4. El precipitado se aísla de la solución débilmente ácida calentada.

El precipitado se calcina a una temperatura de aproximadamente 800oC (quemador de gas).

Forma gravimétrica - BaSO4.

Reactivos Ácido clorhídrico, HCl, solución 2 M.

Cloruro de bario, BaCl2. 2H2O, solución al 5%.

Nitrato de plata, AgNO3, solución al 1%.

Ácido nítrico, HNO3, solución 2 M.

Ejecución de la definición. Solución H2SO4 recibida del profesor en un vaso. Se diluyen 300 ml, previamente lavados hasta que sean completamente drenantes, con agua destilada hasta 100-150 ml, se añaden a la solución 2-3 ml de HCl 2 M, la solución se calienta casi hasta ebullición y se calcula el volumen de solución de cloruro de bario. se vierte gota a gota con una bureta. La cantidad de precipitante se calcula teniendo en cuenta un exceso del 10%. Mientras se añade el precipitante, la solución se agita con una varilla de vidrio. Deje que el precipitado se acumule en el fondo del vaso y verifique que la precipitación sea completa agregando unas gotas de precipitante.

Si no se logra una precipitación completa, agregue unos mililitros más de solución de cloruro de bario. Retire la varilla del vaso, cubra el vaso con un cristal de reloj (o una hoja de papel limpia) y déjelo reposar durante al menos 12 horas.

La maduración del sedimento se puede acelerar si, antes de la precipitación, se añaden a la solución de prueba de 2 a 3 ml de una solución de ácido pícrico al 1%. En este caso, basta con dejar la solución con el precipitado durante 1 a 2 horas en un lugar cálido (por ejemplo, al baño maría) antes de filtrar.

El precipitado se filtra en un filtro de cinta azul, vertiendo primero el líquido transparente sobre el filtro y recogiendo el filtrado en un vaso limpio. Es útil comprobar que las primeras porciones del filtrado estén completas de sedimentación. Cuando la mayor parte del líquido claro haya pasado a través del filtro y casi todo el sedimento quede en el vaso donde se realizó la precipitación, vierta el filtrado y coloque un vaso vacío debajo del embudo. Luego, el sedimento se transfiere al filtro con pequeñas porciones de agua destilada fría de la lavadora. Las partículas de sedimento adheridas a las paredes del vaso se eliminan con un palo con punta de goma. La varilla de vidrio se limpia a fondo con un trozo de filtro húmedo y luego este trozo de filtro se coloca en el embudo. Puedes limpiar el interior del cristal con un trozo de filtro húmedo. Cuando todo el sedimento se ha transferido al filtro, se lava sobre el filtro 3-4 veces con agua fría en porciones de 10-15 ml. Se comprueba que las últimas aguas de lavado estén completas con una solución de AgNO3 en un medio de HNO3 2 M (sólo se acepta una opalescencia débil). Luego se coloca el embudo con el filtro en una cámara de secado durante varios minutos, se seca el filtro con el sedimento y, doblando los bordes del filtro hacia el centro, se coloca el filtro ligeramente húmedo con el sedimento en un crisol de porcelana llevado a una masa constante (se calienta un crisol limpio y vacío sobre la llama plena de un quemador de gas). Inserte el crisol en el triángulo y, sosteniéndolo por encima de la pequeña llama del quemador, seque el filtro y carbonítelo.

Cuando se complete la carbonización, aumente la llama del quemador, baje el triángulo con el crisol, deje que el carbón se queme y luego calcine el sedimento a fuego vivo durante 10 a 15 minutos. Después de enfriar en el desecador se pesa el crisol con el sedimento.

Repetir las calcinaciones de 10 minutos hasta alcanzar un peso constante (±0,2 mg).

Calcule el contenido de H2SO4 en la solución:

–  –  –

En el análisis titrimétrico, la cantidad de sustancias químicas suele determinarse midiendo con precisión los volúmenes de soluciones de dos sustancias que reaccionan entre sí. A diferencia de la gravimetría, el reactivo se toma en una cantidad equivalente a la sustancia que se está determinando. Los métodos de análisis titrimétrico se pueden clasificar según la naturaleza de la reacción química subyacente a la determinación de sustancias. Estas reacciones pertenecen a diferentes tipos: reacciones de combinación de iones y reacciones de oxidación-reducción. De acuerdo con esto, las determinaciones titrimétricas se dividen en los siguientes métodos principales: método de titulación ácido-base, métodos de titulación complexométricos y de precipitación, métodos de titulación redox.

Algunas instrucciones generales para el trabajo.

1. Después de lavar bien las buretas o pipetas, antes de llenarlas se deben enjuagar (2-3 veces de 5 ml cada una) con la solución con la que se van a llenar.

2. Cada solución debe titularse al menos tres veces. La dispersión de los resultados de tres valoraciones no debe exceder de 0,1 ml.

3. Al determinar el volumen de una gota de bureta, llénela hasta cero con agua destilada, suelte 100 gotas (las gotas deben gotear uniformemente a una velocidad de 2 a 3 por segundo) y anote el volumen en la bureta (el recuento se realiza no antes de 30 s después de verter el agua). El volumen resultante se divide por 100. La determinación se repite al menos tres veces, calculando cada vez el volumen de la gota hasta 0,001 ml. Las diferencias entre las tres determinaciones no deben exceder los 0,01 ml.

Cálculos en análisis titrimétricos Las sustancias reaccionan entre sí en cantidades equivalentes (n1 = n2).

Equivalente: una partícula condicional o real que puede agregar, liberar, reemplazar un protón en reacciones ácido-base o ser equivalente a un electrón en reacciones redox.

Si el analito A reacciona con el valorante B según la ecuación:

aA + bB = cC + dD, entonces de esta ecuación se deduce que una partícula A es equivalente a b/a partículas de la sustancia B. La relación b/a se llama factor de equivalencia y se denota feq.

Por ejemplo, para la reacción ácido-base H3PO4 + NaOH = NaH2PO4 feq(H3PO4) = 1, y para la reacción:

H3PO4 + 2 NaOH = Na2HPO4 + 2 H2O feq(H3PO4) = 1/2.

En la semirreacción redox:

MnO4- + 8 H+ + 5 e = Mn2+ + 5 H2O feq(KMnO4) = 1/5, pero en la semirreacción:

MnO4- + 4 H+ + 3 e = MnO(OH)2 + H2O feq(KMnO4) = 1/3.

El peso molecular del equivalente de una sustancia es la masa de un equivalente molar de esta sustancia, que es igual al producto del factor de equivalencia por el peso molecular de la sustancia.

Dado que el número de equivalentes de sustancias que entran en la reacción es n = cVx10-3, donde c es la concentración molar y V es el volumen, entonces para dos sustancias que reaccionan estequiométricamente se cumple la igualdad:

Si se conoce la concentración molar de una sustancia, midiendo los volúmenes de las sustancias que reaccionan se puede calcular la concentración desconocida de la segunda sustancia.

La concentración molar c es la relación entre el número de moles de soluto y el volumen. Por ejemplo, c(1/2 H2SO4) = 0,1 mol/lo c(1/2 H2SO4) = 0,1 M; esto significa que 1 litro de solución contiene 6.02.10-23x0.1 partículas convencionales de 1/2 H2SO4 o se disuelven 4,9 g de H2SO4 en 1 litro.

Por ejemplo, se estandarizó una solución de Ba(OH)2 a una solución de HCl 0,1280 M. Para valorar 46,25 ml de solución ácida, se necesitaron 31,76 ml de solución básica.

Por lo tanto, c(1/2 Ba(OH)2) = (46,25 x 0,1280)/31,76 = 0,1864 M y m = c x M x f eq = 0,1864 x 171,34 x 1 /2 = 15,97 g/l.

En las reacciones de complejación, es bastante difícil definir el concepto de "equivalente de masa molecular" para una sustancia. En este caso se suele tener en cuenta la estequiometría de la reacción. Por ejemplo, en complexometría, independientemente de la carga del catión, las reacciones se desarrollan según la ecuación Mn2+ + H2Y2- = MY(n - 4)+ + 2 H+, es decir, con la formación de complejos de composición 1:1. Por tanto, para los componentes implicados en esta reacción, los pesos moleculares de los equivalentes son iguales a los pesos moleculares.

–  –  –

Preparación del estándar primario (Na2СО3) y soluciones de trabajo (HCl 0,1 M y NaOH 0,1 M) Calcule una muestra de Na2СО3 con una precisión de 0,0001 g para preparar 250 ml de una solución 0,1000 M. En una báscula técnica se pesa en un recipiente una cantidad de Na2CO3 próxima a la cantidad calculada y se determina la masa del recipiente pesado en una balanza analítica. Transfiera Na2CO3 a través de un embudo seco a un matraz volumétrico. 250 ml, se pesa el vaso en una balanza analítica y se encuentra la muestra por diferencia. El embudo se lava con agua destilada, la soda se disuelve en una pequeña cantidad de agua destilada, luego la solución se lleva a la marca y se mezcla bien. Las soluciones de trabajo (HCl 0,1 M y NaOH 0,1 M) se preparan en botellas que contienen 2 litros de agua destilada, agregando las cantidades calculadas de HCl concentrado (pl. 1.19) y solución de NaOH 2 M utilizando una probeta graduada, respectivamente. Se mezclan bien las soluciones, se cierran las botellas con sifones y se pega la etiqueta. En el caso de una solución de NaOH, el sifón se cierra con un tubo de cloruro de calcio.

Estandarización del ácido clorhídrico por carbonato de sodio. El ion CO32- es una base capaz de añadir protones secuencialmente:

CO32- + H+ = HCO3HCO3- + H+ = H2CO3 Se puede valorar con un ácido ya sea hasta la formación de HCO3- (NaHCO3) en la solución, o hasta H2CO3. En el primer caso se titula la mitad del carbonato de sodio, en el segundo

Todo carbonato de sodio. Naturalmente, si la titulación es a NaHCO3 (el pH de esta solución es 8,34, por lo que la titulación se realiza en presencia de fenolftaleína como indicador), entonces para calcular la cantidad de Na2CO3 en la solución en estudio es necesario duplicar la cantidad de mililitros de ácido clorhídrico utilizados para la titulación.

Si se titula a H2CO3 (el pH de la solución es 4,25), utilizando naranja de metilo como indicador, se valora todo el carbonato de sodio. Reactivos: ácido clorhídrico, HCl, solución 0,1 M.

Carbonato de sodio, Na2CO3, solución 0,1 M (1/2 Na2CO3).

Indicador naranja de metilo, solución acuosa al 0,1%.

Ejecución de la definición. Se vierte una solución de ácido clorhídrico en la bureta.

Pipetear 10 ml de solución de carbonato de sodio y transferirlos a un matraz cónico de titulación. 100 ml, agregar 20 ml de agua destilada y 1 gota de naranja de metilo y valorar con ácido clorhídrico hasta que el color de la solución cambie de amarillo a naranja.

Al valorar con naranja de metilo, es conveniente utilizar un testigo, es decir, una solución que tiene un color al que se debe titular la solución problema. Para preparar el testigo, agregue 40 ml de agua destilada, una gota de naranja de metilo y 1 - 2 gotas de solución ácida 0,1 M en un matraz cónico de valoración de 100 ml utilizando una probeta graduada hasta que aparezca un color naranja.

Estandarización de la solución de hidróxido de sodio frente al ácido clorhídrico Debido al gran salto de pH en la curva de titulación y al hecho de que el punto de equivalencia corresponde a pH 7, los ácidos fuertes se pueden titular con bases fuertes con indicadores cuyos valores de pT se encuentran en ambos pH 7. y pH 7.

Reactivos Ácido clorhídrico, HCl, solución 0,1 M.

Hidróxido de sodio, NaOH, solución 0,1 M.

Ejecución de la definición. 1. Titulación con naranja de metilo. Se vierte una solución de hidróxido de sodio en una bureta que ha sido cuidadosamente lavada y luego enjuagada con solución de hidróxido de sodio y la bureta se cierra con un tubo de cloruro de calcio. Después de enjuagar la pipeta con una solución de ácido clorhídrico, tomar 10 ml de esta solución con una pipeta y transferirla a un matraz cónico de titulación con una capacidad de 100 ml, agregar 20 ml de agua destilada, 1 gota de naranja de metilo con un graduado. Cilindro y valorar con una solución de hidróxido de sodio hasta que el color de la solución cambie de rojo a naranja a amarillo puro. Valorar al menos tres veces. Los resultados de tres valoraciones no deben diferir entre sí en más de 0,1 ml.

2. Titulación con fenolftaleína. Pipetear 10 ml de solución de ácido clorhídrico y 2-3 gotas de fenolftaleína en un matraz de valoración y valorar con solución de hidróxido de sodio hasta que un color rosa pálido sea estable durante 30 s. Es necesario valorar lo más rápido posible; la solución no debe agitarse demasiado vigorosamente para evitar que absorba CO2 del aire.

Determinación de ácido clorhídrico Reactivos Hidróxido de sodio, NaOH, solución 0,1 M.

Indicadores: naranja de metilo, solución acuosa al 0,1%; o fenolftaleína, solución al 0,1% en etanol al 60%.

Ejecución de la definición. La solución recibida del maestro en un matraz aforado se lleva a la marca con agua destilada, se mezcla bien, se pipetea una alícuota (10 ml) y se transfiere a un matraz cónico para su titulación. Añadir 1-2 gotas de indicador y valorar con solución de NaOH de una bureta cubierta con un tubo de cloruro de calcio. hasta que cambie el color del indicador (ver "Estandarización del hidróxido de sodio con ácido clorhídrico").

Calcule el contenido de HCl en la solución usando la fórmula:

–  –  –

La valoración complexométrica se basa en las reacciones de formación de iones metálicos con ácidos aminopolicarboxílicos (complexonas). De los numerosos ácidos aminopolicarboxílicos, el más utilizado es el ácido etilendiaminotetraacético (H4Y) HOOC H2C CH2 COOH N CH2 CH2 N HOOC H2C CH2 COOH Debido a su baja solubilidad en agua, el ácido en sí no es adecuado para preparar una solución valorante. Para ello se suele utilizar el dihidrato de su sal disódica Na2H2Y.2H2O (EDTA). Esta sal se puede preparar agregando hidróxido de sodio a una suspensión ácida hasta que el pH sea ~5. En la mayoría de los casos, se usa una preparación comercial para preparar una solución de EDTA y luego se estandariza la solución. También puedes utilizar EDTA fixanal.

Las reacciones de interacción de cationes con diferentes cargas con EDTA en solución se pueden representar mediante las ecuaciones:

Ca2+ + H2Y2- = CaY2- + 2 H+ Bi3+ + H2Y2- = BiY- + 2 H+ Th4+ + H2Y2- = ThY + 2 H+ Se puede observar que, independientemente de la carga del catión, los complejos se forman con una relación de componentes de 1:1. Por lo tanto, los pesos moleculares del equivalente de EDTA y del ion metálico que se están determinando son iguales a sus pesos moleculares. El alcance de la reacción depende del pH y de la constante de estabilidad del complexonato.

Los cationes que forman complexonatos estables, por ejemplo Fe(III), pueden valorarse en soluciones ácidas. Ca2+, Mg2+ y otros iones, que forman complexonatos relativamente menos estables, se titulan a pH 9 y superior.

El punto final de la titulación se determina utilizando indicadores metálicos de sustancias orgánicas cromóforas que forman complejos de colores intensos con iones metálicos.

Determinación de calcio y magnesio en presencia conjunta Las constantes de estabilidad de los complexonatos de calcio y magnesio difieren en 2 órdenes de magnitud (los logaritmos de las constantes de estabilidad son 10,7 y 8,7 para calcio y magnesio, respectivamente, a 20 °C y una fuerza iónica de 0,1). Por lo tanto, estos iones no pueden valorarse por separado utilizando únicamente la diferencia en las constantes de estabilidad de los complexonatos. A pHopt ~ 9 - 10, se utiliza negro de eriocromo T como indicador metálico. En estas condiciones, se determina la cantidad de calcio y magnesio.

En otra alícuota se crea un pH de 12 introduciendo NaOH, mientras que el magnesio se precipita en forma de hidróxido, no se filtra y el calcio en la solución se determina complexométricamente en presencia de murexida, fluorexona o calcio, que son indicadores metálicos de calcio. El magnesio está determinado por la diferencia.

El método es adecuado para determinar la dureza del agua. Las trazas de metales pesados ​​se valoran junto con el calcio y el magnesio; por lo tanto, se enmascaran antes de la valoración con cianuro de potasio o se precipitan con sulfuro de sodio o dietilditiocarbamato de sodio. Casi todos los iones presentes en el agua pueden enmascararse con cianuro de potasio y trietanolamina; Los metales alcalinos, el calcio y el magnesio no están enmascarados.

1,0 ml de solución de EDTA 0,0100 M equivale al contenido de 0,408 mg Ca;

0,561 mg de CaO; 0,243 mg de magnesio; 0,403 mg de magnesio.

Reactivos EDTA, solución 0,05 M.

Solución tampón amoniaco con pH 10 (67 g NH4Cl y 570 ml de NH3 al 25% en 1 litro de solución).

NaOH o KOH, soluciones 2 M.

Indicadores metálicos: negro de eriocromo T; murexida (se puede utilizar fluorexona o calcion en lugar de murexida), (mezclas con cloruro de sodio en una proporción de 1:100).

Ejecución de la definición.1. Determinación de la cantidad de calcio y magnesio.

Pipetear 10 ml de la solución analizada de un matraz aforado de 100 ml a un matraz cónico de valoración de 100 ml, añadir 2 - 3 ml de una solución tampón con pH 10, 15 ml de agua, mezclar y añadir 20 con la punta de una espátula.

30 mg de mezcla de negro de eriocromo T y cloruro de sodio. Revuelva hasta que la mezcla indicadora esté completamente disuelta y valore con solución de EDTA hasta que el color de la solución cambie de rojo vino a azul.

2. Determinación de calcio. Pipetear 10 ml de la solución analizada en un matraz cónico de 100 ml, agregar 2 - 3 ml de soluciones de NaOH o KOH, diluir con agua hasta aproximadamente 25 ml, agregar 20 - 30 mg de mezclas de indicadores de murexida, fluorexona o calcio con cloruro de sodio. y valorar con solución de EDTA hasta que el color de la solución cambie a partir de una gota de solución de EDTA.

El cambio de color al final de la valoración depende del indicador metálico elegido. Cuando se utiliza murexida, el color cambia de rosa a violeta lila; cuando se usa fluorexona, desde amarillo con fluorescencia verde hasta incoloro o rosado con una fuerte disminución en la intensidad de la fluorescencia; cuando se usa calcio, de amarillo pálido a naranja. En el último caso, se crea un ambiente alcalino únicamente con una solución de KOH 2 M.

3. Determinación de magnesio. El volumen de valorante utilizado para la valoración de magnesio se calcula a partir de la diferencia en los volúmenes de EDTA utilizados para la valoración a pH 10 y a pH 12.

a cV MV m= CaO EDTA EDTA k

–  –  –

2.3. Valoración redox Los métodos utilizados se basan en reacciones de oxidación-reducción. Suelen denominarse según el valorante utilizado, por ejemplo, dicromatometría, yodometría, permanganatometría, bromatometría. En estos métodos se utilizan como soluciones tituladas K2Cr2O7, I2, KMnO4, KBrO3, etc., respectivamente.

2.3.1. Dicromatometría

En dicromatometría, el estándar primario es el dicromato de potasio. Puede prepararse pesando con precisión, ya que se purifica fácilmente mediante recristalización en una solución acuosa y mantiene una concentración constante durante mucho tiempo.

En un ambiente ácido, el dicromato es un agente oxidante fuerte y se utiliza para determinar los agentes reductores; él mismo se reduce a cromo (III):

Cr2O72- + 14 H+ + 6e = 2 Cr3+ + 7 H2O Еo(Cr2O72-/2 Cr3+) = 1,33 V Al valorar con dicromato de potasio, se utilizan indicadores redox: difenilamina, difenilbencidina, etc.

Determinación de hierro(II)

La valoración del hierro (II) se basa en la reacción:

6 Fe2+ + Cr2O72- + 14 H+ = 6 Fe3+ + 2 Cr3+ + 7 H2O Durante el proceso de titulación aumenta la concentración de iones hierro(III) y aumenta el potencial del sistema Fe3+/Fe2+, lo que conduce a una oxidación prematura de la difenilamina. indicador. Si se añade ácido fosfórico a la solución titulada, el color del indicador cambia bruscamente al final de la valoración.

El ácido fosfórico reduce el potencial redox del sistema Fe3+/Fe2+, formando un complejo estable con iones hierro(III).

Las soluciones de sales de hierro (II) a menudo contienen iones de hierro (III), por lo que los iones de hierro (III) deben reducirse antes de la valoración. Para la reducción se utilizan metales (zinc, cadmio, etc.), SnCl2, H2S, SO2 y otros agentes reductores.

Reactivos Dicromato de potasio, K2Cr2O7, solución 0,05 M (1/6 K2Cr2O7).

Ácido clorhídrico, HCl, concentrado, pl. 1.17.

Ácido sulfúrico, H2SO4, concentrado, pl.

Ácido fosfórico, H3PO4, concentrado con pl. 1.7.

Zinc metálico, granulado.

Indicador de difenilamina, solución al 1% en H2SO4 concentrado.

Ejecución de la definición. Se pipetea una alícuota de 10 ml de la solución en un matraz cónico de titulación. 100 ml, añadir 5 ml de concentración.

HCl. Cerrar el matraz con un embudo pequeño, añadir 3-4 gránulos de zinc metálico y calentar en un baño de arena (la reacción no debe ser muy violenta) hasta que la solución se decolore y el zinc se disuelva por completo. Enfriar con agua corriente fría, añadir 3 - 4 ml de H2SO4, enfriar, añadir 5 ml de H3PO4, 15

20 ml de agua destilada, 2 gotas de solución de difenilamina y valorar con solución de dicromato de potasio hasta que aparezca un color azul.

Encuentra contenido usando la fórmula:

–  –  –

En un ambiente fuertemente ácido, los iones de permanganato tienen un alto potencial redox, reduciéndose a Mn2+, y se utilizan para determinar muchos agentes reductores:

MnO4- + 5 e + 8 H+ = Mn2+ + 4 H2O Eo(MnO4-/Mn2+) = 1,51 V.

Al valorar con permanganato, por regla general, no se utilizan indicadores, ya que el reactivo en sí está coloreado y es un indicador sensible: 0,1 ml de una solución de KMnO4 0,01 M tiñen 100 ml de agua de color rosa pálido.

Se prepara una solución estándar de Na2C2O4 pesándola (con una precisión de hasta 0,0001 g) o a partir de fixanal. La solución de trabajo de KMpO4 se prepara en una botella que contiene 2 litros de agua destilada diluyendo la cantidad calculada de solución 1 M;

la solución resultante se mezcla bien y se cierra con un sifón con un tubo de cloruro de calcio.

Estandarización de una solución de permanganato de potasio por oxalato de sodio La reacción entre los iones de oxalato y los iones de permanganato es compleja y no se describe mediante la ecuación que se da a menudo:

5 C2O42- + 2 MnO4- + 16 H+ = 2 Mn2+ + 8 H2O + 10 CO2, aunque los productos inicial y final corresponden a los dados en la ecuación escrita. En realidad, la reacción ocurre en varias etapas, y para que comience, al menos trazas de Mn2+ deben estar presentes en la solución:

MnO4- + MnC2O4 = MnO42- + MnC2O4+

El ion manganato en una solución ácida se desproporciona rápidamente:

Mn(VI) + Mn(II) = 2 Mn(IV) Mn(IV) + Mn(II) = 2 Mn(III) El manganeso(III) forma complejos de oxalato de composición Mn(C2O4)n(3-2n) +, donde n = 1, 2, 3; se descomponen lentamente para formar Mn(II) y CO2. Así, hasta que se acumulen concentraciones suficientes de manganeso (II) en la solución, la reacción entre MnO4- y C2O42- avanza muy lentamente. Cuando la concentración de manganeso (II) alcanza un cierto valor, la reacción comienza a desarrollarse a gran velocidad.

Ácido sulfúrico, H2SO4, solución 2 M.

Ejecución de la definición. Verter 20 ml de H2SO4 en un matraz de titulación de 100 ml y calentarlo a 80 - 90oC. Se pipetean 10 ml de solución de oxalato de sodio en la solución caliente y se titula con una solución de permanganato, y al comienzo de la titulación se añade la siguiente gota de la solución de KMnO4 sólo después de que el color de la gota anterior haya desaparecido por completo. Luego, aumentando la velocidad de titulación, valorar hasta que aparezca un color rosa pálido, que es estable durante 30 s.

Determinación permanganatométrica de la oxidabilidad del agua (o extracto acuoso del suelo) La oxidabilidad del agua o del suelo se debe a la presencia de sustancias orgánicas solubles en agua capaces de oxidarse. La oxidabilidad del agua o del extracto acuoso de los suelos se determina mediante valoración redox indirecta, para la cual se titula el exceso del agente oxidante que no ha reaccionado con sustancias orgánicas. Por lo tanto, las sustancias orgánicas se oxidan con permanganato en un ambiente ácido, el exceso de permanganato se hace reaccionar con oxalato de sodio y su exceso se titula con permanganato de potasio. La liberación significativa de óxido de manganeso (IV) impide la valoración directa del exceso de permanganato con un volumen preciso de oxalato de sodio.

Reactivos Permanganato de potasio, KMnO4, solución 0,05 M (1/5 KMnO4).

Oxalato de sodio, Na2C2O4, solución 0,05 M (1/2 Na2C2O4).

Ácido sulfúrico, H2SO4, solución 1 M.

Ejecución de la definición. Se transfiere una alícuota de la solución analizada (10 ml) a un matraz cónico de valoración, se añaden 20 ml de ácido sulfúrico, se calienta a 70-80°C y se introducen con una bureta 10 ml de una solución estándar de KMnO4. La solución debe permanecer coloreada. Si la solución cambia de color, se deben añadir otros 5 ml de solución de KMnO4. En una solución calentada

–  –  –

donde c1 es la concentración de una solución de 1/5 KMnO4, M c2 es la concentración de una solución de 1/2 Na2C2O4, M V1 es el volumen de la solución de KMnO4 agregada a la alícuota, ml, V2 es el volumen de la Solución de KMnO4 utilizada para valorar el exceso de Na2C2O4, ml, V3 - volumen de solución estándar de Na2C2O4 agregada, ml.

A veces la oxidabilidad se expresa en unidades de carbono: 3n(mol)/1000 (g).

–  –  –

Nota explicativa Nota explicativa El programa de trabajo en álgebra se compila sobre la base del componente federal del estándar estatal de educación general básica. Este programa de trabajo está dirigido a estudiantes de los grados 7 a 9 que estudian de acuerdo con el complejo de enseñanza y aprendizaje A.G. Mord...”

“Olimpiada de Física de Moscú, 2015/2016, ronda cero, tarea por correspondencia (diciembre), décimo grado La tarea por correspondencia (diciembre) consta de cinco problemas. Por resolver cada problema, el participante recibe hasta 4 puntos según los resultados de la verificación automática de respuestas y hasta 6 puntos según la verificación de la respuesta detallada. En total, el participante puede... "

“G.Ya. Martynenko El lenguaje de las secuencias de Fibonacci 1. Introducción Las secuencias numéricas de Fibonacci pueden considerarse no sólo como un objeto matemático, sino también semiótico e incluso estético, y la reflexión de tales secuencias puede llevarse a cabo utilizando métodos inherentes a las humanidades... "

Disertaciones para el grado científico de candidato de ciencias físicas y matemáticas..." DERIVADOS DE FULLERENOS C60 Y C70 02.00.03 - química orgánica TESIS para el grado científico de candidato de ciencias químicas Supervisor científico: candidato de ciencias químicas Troshin Pavel Ana.. ".

2017 www.sitio - “Gratis libreria digital- diferentes materiales"

Los materiales de este sitio se publican únicamente con fines informativos, todos los derechos pertenecen a sus autores.
Si no está de acuerdo con que su material se publique en este sitio, escríbanos y lo eliminaremos dentro de 1 a 2 días hábiles.